大家都知道水中鐵離子在檢測(cè)時(shí)所采用的方法有很多，其中比較常用的是鄰菲羅啉分光光度法，其主要原理先把被測(cè)水樣用酸煮沸，使其中各種狀態(tài)的鐵完全溶解成離子狀態(tài)，然后將水中高鐵用鹽酸羥胺還原成亞鐵，在pH4-5的條件下用分光光度計(jì)測(cè)定亞鐵和鄰菲羅啉反應(yīng)生成的淺紅色絡(luò)合物。這些操作看著簡(jiǎn)單，可在實(shí)際的操作中還是很容易出問(wèn)題的。例如水樣中存在的其他一些重金屬離子會(huì)造成干擾。因此今天就來(lái)給大家講一下鄰菲羅啉分光光度法檢測(cè)水中鐵離子的注意事項(xiàng)。
1.水樣中大量的磷酸鹽存在，會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,這時(shí)我們可加檸檬酸鹽對(duì)苯二酚加以消除。
2.用溶劑萃取法可消除所有金屬離子或可能與鐵進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)的陰離子所造成的干擾。
3.為了避免氨水在調(diào)整過(guò)程中過(guò)量(即剛果紅試紙變成紅色),一般可先加入約0.8mL濃氨水,然后用氨水(1+1)逐滴調(diào)節(jié)。
4.水樣采集時(shí)應(yīng)使用專用磨口玻璃瓶,并將其用鹽酸(1+1)浸泡12h以上,再用一級(jí)試劑水充分洗凈,然后向取樣瓶?jī)?nèi)加入優(yōu)級(jí)純濃鹽酸(每500mL水樣加濃鹽酸2m1),直接采取水樣,并立即將水樣搖勻。
5.因亞鐵離子在堿性溶液中極易被空氣中的氧氧化為高價(jià)鐵離子,因此在調(diào)pH之前,必須先加入鄰菲羅啉,以免影響測(cè)定結(jié)果。
6.乙酸銨及分析純鹽酸中含鐵量較高,因此在測(cè)定時(shí)各試劑的加入量一定要精確,以免引起誤差,建議用滴定管操作。
7.剛果紅試紙pH變色范圍為3.0~5.2。
8.加鹽酸羥胺的溶液溫度要低于40℃,否則鹽酸羥胺會(huì)分解。
9.工作曲線的使用工作曲線要經(jīng)過(guò)精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度檢驗(yàn),并符合方法規(guī)定要求后,方可投入使用。
以上就是使用鄰菲羅啉檢測(cè)水中鐵離子時(shí)需要注意的事項(xiàng)。
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